МУК 4.1.2997-12: Определение остаточных количеств дитиокарбаматов (тирама, манкоцеба, метирама и цинеба) в почве и воде методом газохроматографического парофазного анализа

Терминология МУК 4.1.2997-12: Определение остаточных количеств дитиокарбаматов (тирама, манкоцеба, метирама и цинеба) в почве и воде методом газохроматографического парофазного анализа:

9.2. Вода

9.2.1. Подготовка образцов при автоматическом дозировании парогазовой фазы

Образец отфильтрованной воды объемом 10,0 см³ помещают в стеклянную виалу объемом 20 см³. Вносят 5,0 см³ раствора двухлористого олова с массовой долей 1,5 % (п. 7.3). Виалы закрывают силиконовыми прокладками и герметично обжимают алюминиевыми колпачками, помещают на 1 ч в термостат дозатора равновесного пара (90 °С). В процессе термостатирования виалы периодически (через 10 - 12 мин) помещают в ультразвуковую ванну на 1 - 2 мин. Дозирование парогазовой фазы в хроматограф осуществляют с помощью специального пневматического дозатора. Анализ проводят в условиях хроматографирования по п. 7.6.3. Устанавливают площадь пика.

Для образцов, дающих пики, площадь которых больше, чем площадь (высота) пика градуировочного раствора с содержанием какого-либо из дитиокарбаматов 0,5 мкг, анализ повторяют, увеличивая деление потока на входе в колонку в кратное число раз (коэффициент К) которое учитывается при обработке результатов анализа по п. 10.

9.2.2. Подготовка образцов при ручном дозировании парогазовой фазы

Образец отфильтрованной воды объемом 40 см³ помещают во флакон вместимостью 100 см³. Вносят 10 см³ раствора двухлористого олова с массовой долей 1,5 % (п. 7.3). Флаконы закрывают герметичными крышками с самоуплотняющимися прокладками и помещают на 1 ч в термостат при 80 °С. Затем, не вынимая пробы из термостата, отбирают с помощью шприца, нагретого до 60 °С, парогазовую фазу в объеме 1 см³, вводят в испаритель хроматографа и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.6.4. Перед введением в испаритель исследуемой пробы проверяют чистоту шприца. Для этого вводят в хроматограф 1 см³ воздуха из нагретого до 60 °С шприца. При наличии на хроматограмме пика сероуглерода шприц следует промыть дистиллированной водой и высушить. При сохранении мешающего пика шприц заменяют.

Пробу дважды вводят в испаритель хроматографа. Устанавливают площадь пика.

Для образцов, дающих пики, площадь (высота) которых больше, чем площадь (высота) пика градуировочного раствора с содержанием какого-либо из дитиокарбаматов 2,0 мкг, объем парогазовой фазы, вводимой в испаритель хроматографа, уменьшают, но не более, чем в 5 раз (до 0,2 см³).

Определения термина из разных документов: Вода

9.1. Почва

9.1.1. Подготовка образцов при автоматическом дозировании парогазовой фазы

Образец воздушно-сухой почвы массой 5,0 г помещают в стеклянную виалу объемом 20 см³, смачивают пробу 5,0 см³ деионизованной воды, помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну, вносят 5,0 см³ раствора двухлористого олова с массовой долей 1,5 % (п. 7.3). Виалы закрывают силиконовыми прокладками и герметично обжимают алюминиевыми колпачками, помещают на 1 ч в термостат дозатора равновесного пара (90 °С). В процессе термостатирования виалы периодически (через 10 - 12 мин) помещают в ультразвуковую ванну на 1 - 2 мин. Дозирование парогазовой фазы в хроматограф осуществляют с помощью специального пневматического дозатора. Анализ проводят в условиях хроматографирования по п. 7.6.3. Устанавливают площадь пика.

Для образцов, дающих пики, площадь (высота) которых больше, чем площадь (высота) пика градуировочного раствора с содержанием дитиокарбаматов 0,5 мкг, анализ повторяют, увеличивая деление потока на входе в колонку в кратное число раз (коэффициент К), которое учитывается при обработке результатов анализа по п. 10.

9.1.2. Подготовка образцов при ручном дозировании парогазовой фазы

Образец воздушно-сухой почвы массой 20 г помещают во флакон вместимостью 100 см³, смачивают 5,0 см³ деионизованной воды, помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну, вносят 25,0 см³ раствора двухлористого олова с массовой долей 1,5 % (п. 7.3). Флаконы закрывают герметичными крышками с самоуплотняющимися прокладками и помещают на 1 ч в термостат при 80 °С. Затем, не вынимая пробы из термостата, отбирают с помощью шприца, нагретого до 60 °С, парогазовую фазу в объеме 1 см³, вводят в испаритель хроматографа и анализируют в условиях хроматографирования по пп. 7.6.4.1 или 7.6.4.2. Перед введением в испаритель исследуемой пробы, проверяют чистоту шприца. Для этого вводят в хроматограф 1 см³ воздуха из нагретого до 60 °С шприца. При наличии на хроматограмме пика сероуглерода шприц следует промыть дистиллированной водой и высушить. При сохранении мешающего пика шприц заменяют.

Пробу дважды вводят в испаритель хроматографа. Устанавливают площадь пика.

Для образцов, дающих пики, площадь (высота) которых больше, чем площадь (высота) пика градуировочного раствора с содержанием какого-либо из дитиокарбаматов 2,0 мкг, объем парогазовой фазы, вводимой в испаритель хроматографа, уменьшают, но не более, чем в 5 раз (до 0,2 см³).

Определения термина из разных документов: Почва