МУК 4.1.2997-12: Определение остаточных количеств дитиокарбаматов (тирама, манкоцеба, метирама и цинеба) в почве и воде методом газохроматографического парофазного анализа

МУК 4.1.2997-12: Определение остаточных количеств дитиокарбаматов (тирама, манкоцеба, метирама и цинеба) в почве и воде методом газохроматографического парофазного анализа

Терминология МУК 4.1.2997-12: Определение остаточных количеств дитиокарбаматов (тирама, манкоцеба, метирама и цинеба) в почве и воде методом газохроматографического парофазного анализа:

9.2. Вода

9.2.1. Подготовка образцов при автоматическом дозировании парогазовой фазы

Образец отфильтрованной воды объемом 10,0 см3 помещают в стеклянную виалу объемом 20 см3. Вносят 5,0 см3 раствора двухлористого олова с массовой долей 1,5 % (п. 7.3). Виалы закрывают силиконовыми прокладками и герметично обжимают алюминиевыми колпачками, помещают на 1 ч в термостат дозатора равновесного пара (90 °С). В процессе термостатирования виалы периодически (через 10 - 12 мин) помещают в ультразвуковую ванну на 1 - 2 мин. Дозирование парогазовой фазы в хроматограф осуществляют с помощью специального пневматического дозатора. Анализ проводят в условиях хроматографирования по п. 7.6.3. Устанавливают площадь пика.

Для образцов, дающих пики, площадь которых больше, чем площадь (высота) пика градуировочного раствора с содержанием какого-либо из дитиокарбаматов 0,5 мкг, анализ повторяют, увеличивая деление потока на входе в колонку в кратное число раз (коэффициент К) которое учитывается при обработке результатов анализа по п. 10.

9.2.2. Подготовка образцов при ручном дозировании парогазовой фазы

Образец отфильтрованной воды объемом 40 см3 помещают во флакон вместимостью 100 см3. Вносят 10 см3 раствора двухлористого олова с массовой долей 1,5 % (п. 7.3). Флаконы закрывают герметичными крышками с самоуплотняющимися прокладками и помещают на 1 ч в термостат при 80 °С. Затем, не вынимая пробы из термостата, отбирают с помощью шприца, нагретого до 60 °С, парогазовую фазу в объеме 1 см3, вводят в испаритель хроматографа и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.6.4. Перед введением в испаритель исследуемой пробы проверяют чистоту шприца. Для этого вводят в хроматограф 1 см3 воздуха из нагретого до 60 °С шприца. При наличии на хроматограмме пика сероуглерода шприц следует промыть дистиллированной водой и высушить. При сохранении мешающего пика шприц заменяют.

Пробу дважды вводят в испаритель хроматографа. Устанавливают площадь пика.

Для образцов, дающих пики, площадь (высота) которых больше, чем площадь (высота) пика градуировочного раствора с содержанием какого-либо из дитиокарбаматов 2,0 мкг, объем парогазовой фазы, вводимой в испаритель хроматографа, уменьшают, но не более, чем в 5 раз (до 0,2 см3).

Определения термина из разных документов: Вода

9.1. Почва

9.1.1. Подготовка образцов при автоматическом дозировании парогазовой фазы

Образец воздушно-сухой почвы массой 5,0 г помещают в стеклянную виалу объемом 20 см3, смачивают пробу 5,0 см3 деионизованной воды, помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну, вносят 5,0 см3 раствора двухлористого олова с массовой долей 1,5 % (п. 7.3). Виалы закрывают силиконовыми прокладками и герметично обжимают алюминиевыми колпачками, помещают на 1 ч в термостат дозатора равновесного пара (90 °С). В процессе термостатирования виалы периодически (через 10 - 12 мин) помещают в ультразвуковую ванну на 1 - 2 мин. Дозирование парогазовой фазы в хроматограф осуществляют с помощью специального пневматического дозатора. Анализ проводят в условиях хроматографирования по п. 7.6.3. Устанавливают площадь пика.

Для образцов, дающих пики, площадь (высота) которых больше, чем площадь (высота) пика градуировочного раствора с содержанием дитиокарбаматов 0,5 мкг, анализ повторяют, увеличивая деление потока на входе в колонку в кратное число раз (коэффициент К), которое учитывается при обработке результатов анализа по п. 10.

9.1.2. Подготовка образцов при ручном дозировании парогазовой фазы

Образец воздушно-сухой почвы массой 20 г помещают во флакон вместимостью 100 см3, смачивают 5,0 см3 деионизованной воды, помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну, вносят 25,0 см3 раствора двухлористого олова с массовой долей 1,5 % (п. 7.3). Флаконы закрывают герметичными крышками с самоуплотняющимися прокладками и помещают на 1 ч в термостат при 80 °С. Затем, не вынимая пробы из термостата, отбирают с помощью шприца, нагретого до 60 °С, парогазовую фазу в объеме 1 см3, вводят в испаритель хроматографа и анализируют в условиях хроматографирования по пп. 7.6.4.1 или 7.6.4.2. Перед введением в испаритель исследуемой пробы, проверяют чистоту шприца. Для этого вводят в хроматограф 1 см3 воздуха из нагретого до 60 °С шприца. При наличии на хроматограмме пика сероуглерода шприц следует промыть дистиллированной водой и высушить. При сохранении мешающего пика шприц заменяют.

Пробу дважды вводят в испаритель хроматографа. Устанавливают площадь пика.

Для образцов, дающих пики, площадь (высота) которых больше, чем площадь (высота) пика градуировочного раствора с содержанием какого-либо из дитиокарбаматов 2,0 мкг, объем парогазовой фазы, вводимой в испаритель хроматографа, уменьшают, но не более, чем в 5 раз (до 0,2 см3).

Определения термина из разных документов: Почва

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Поможем написать курсовую

Полезное



Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»